[實驗] NMR光譜去除grease peak的方法請教

看板Chemistry作者 (眼竹)時間9年前 (2015/07/29 00:26), 9年前編輯推噓7(7推 0噓 20→)
留言27則, 7人參與, 最新討論串1/1
各位前輩好,想請教大家一個問題 我自己的實驗部份,要收data的產物幾乎都是呈現油狀, 固體產物只佔少數,於是常常就是點TLC片時已經只有乾淨產物點, 但拿去測NMR時都還是免不了在化學位移0.86、1.26的位置有油脂 的peak,而大部分產物我就算再多過幾根管柱,都還是無法改善(如圖) http://i.imgur.com/7rX3Ain.jpg
也就是0到2之間那兩組peak 故在此想請教各位有沒有甚麼好的去除油脂方法~ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.116.134.117 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1438100818.A.024.html
推
07/29 00:30, , 1F
再沈澱用CH2Cl2/Hex?(只知道Hex可以去除grease)
07/29 00:30, 1F
推
07/29 00:54, , 2F
可以試試看嗎？自己猜的
07/29 00:54, 2F
推
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買HPLC級的EA和Hx，用短咖冷先用Hx洗過一定的量，最後
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在用EA把你的東西壓出來，通常可以去掉大部分的油，
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不然Hx換成pentane也可以。普通工業級或試藥級的Hx都太
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多長碳鏈的雜質，只能用HPLC級的去沖過才比較去的掉
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之前以工業級hexane用同方法流過但效果不佳,我把hexane蒸過再試試好了~老師應該是 不會讓我買HPLC級的xd
推
07/29 06:29, , 7F
以你的濃度不覺得是問題 直接在圖示上說明應該就可以了
07/29 06:29, 7F
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07/29 06:31, , 8F
The peaks at XXX ppm belongs to traces of grease
07/29 06:31, 8F
感謝版大建議~但老闆很龜毛,圖只要有明顯雜peak他會覺得是種恥辱xd
推
07/29 21:26, , 9F
實驗室的旋濃機和vacuum line是共用的嗎？
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07/29 21:27, , 10F
不是實驗產生的雜，比較可能是環境照成的
07/29 21:27, 10F
是分開的~我再多試試s大的方式看效果如何,謝謝! ※ 編輯: qwas357777 (140.116.134.117), 07/29/2015 22:10:11 ※ 編輯: qwas357777 (140.116.134.117), 07/29/2015 22:12:45
推
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其實可以說服你們老闆買，買4L的各一瓶就好，也不會多
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貴，就把這兩瓶HPLC的拿來過這種油來用就好，普通流咖
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冷的時候用工業級的就可以。這樣4L可以用很久~
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而像你這樣只是因為圖看起來不乾淨，其實只需要取你的
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一點點的產物，拿去用滴管咖冷去把油洗掉就好，這樣根
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本不會耗費太多沖提液的。
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當然你如果是因為這樣不純會導致你實驗無法work，還是
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得要把全部拿去過啦，但我是覺得不會到這麼誇張XD
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固體對hexane不太溶的話買瓶試藥級pentane用超音波震一震
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再倒掉pentane抽乾看看 或是溶於ether or CH2Cl2滴進
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pentane裡面讓他沉澱 有同樣效果
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如果產物對pentane溶就只能跑短的管柱過油了
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工業級hexane不適合直接對分析用途產物做處理，我建議是先蒸
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餾之後，加入除水劑與活性碳之後再過濾，出來就很乾淨了
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08/05 22:12, , 25F
我看你的光譜 那位置不就是hexane的peak嗎？
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08/05 22:13, , 26F
所以應該是要找方法去移除被包在你產物裡面的hexane吧
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08/05 22:15, , 27F
若產物不會被抽掉 就稍微加熱攪拌抽真空看看
08/05 22:15, 27F
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