[實驗] 一些GCMS操作疑問

看板Chemistry作者 (阿~~不~~~)時間3年前 (2021/04/24 03:04), 編輯推噓7(7推 0噓 37→)
留言44則, 7人參與, 3年前最新討論串1/1
想請問各位是如何熟悉操作GCMS的呢? 到什麼程度才覺得自己稱得上是一個GCMS的user呢? 我不是化學/化工出身，大學沒碰過質譜儀， 一開始有去安捷倫上課過，後來就靠自己跟偶爾煩工程師 至今還是覺得沒把握，簡述一下我的狀況 (1)切column 一開始我以為自己切的還可以，自以為切面不要是斜的不要有毛邊即可， 只是外壁會留下白白的擦痕，當時以為用陶瓷刀都會有這種現象， 只是後來跟工程師切的一比，發現真的有人可以切的跟官網照片一樣美， 自己練覺得好難抓力道，目前覺得要45度角加點力比較接近， 只是常常用力過度直接壓斷column (2)檢量線 老闆要求檢量線R2要達到0.999以上， 他都說他以前可以打到4個9，而且操作的體積中還小於10ul (不是進樣喔，是配製檢量線的時候) 救命啊，我以前用水也才打到20ul而已@@ 遇上揮發性高的溶劑更痛苦(有用過Hexane) Pipetting更不穩定 (3)目標物判讀 之後預計要分析天然樣品，可是天然樣品裡就有的沒的東西很多， 還會讓我滯留時間shift掉， 有時候Qualifier的比例如果超過我們預設的標準一點點， 我就不知道要不要算他是我的目標化合物， 還是剛好那個時間點就恰好有那個化合物常見的離子碎片同時出現而已XDDD 目前這些是比較大的問題，而我相信這絕不是使用GCMS測量中最難解決的 我們LAB還有台LCQQQ，只能說還好我不用負責那台，不然一個MS就頭大了，兩個MS還得了 老闆還要求我測含氯農藥，可是我查文獻大部分人都用GCMSMS分析阿， 用GCMS分析超痛苦。 感謝各位閱讀 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 36.228.225.17 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1619204661.A.B3D.html
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04/24 08:04, 3年前 , 1F
手打四個9嗎？
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04/24 09:04, 3年前 , 2F
他是這麼說的沒錯，有沒有膨風我就不知道了
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個人覺得很碰風 lol
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推
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切管柱就只能多練習 沒捷徑 不過如果切完後峰型正常沒變形
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變寬分叉應該就可以了
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推
04/24 10:16, 3年前 , 6F
MS定量有用內標物嗎？ 這樣可以減少進樣時的不確定因素 R2
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應該會有幫助
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04/24 10:17, 3年前 , 8F
天然物的話確實成分很雜 定性前要想辦法確定目標物分的乾淨
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點 不然比對資料庫的結果意義不大
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老闆若有經驗可以跟他討論 不過如果只是會嘴砲....就自求多
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福了...
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04/24 10:44, 3年前 , 12F
有的，一定會添加內標準品，我通常是檢量線不佳的原因
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就是內標不穩定，但這跟我使用pipette 比較有關
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推
04/24 10:55, 3年前 , 14F
個人經驗 用天平稱重(重量)的效果比pippte(體積)準確度高很
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多 檢量線也可以用w/w.
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推
04/24 11:08, 3年前 , 16F
揮發性高的溶劑確實頭大 可試著配置過程中降低溶劑的溫度
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減少揮發 當然要先確定你的標準品溶解度是否ok. 另外 溫度
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會影響體積 所以用重量法才能做
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加大標準品配置的溶劑量也是一種方式
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04/24 17:37, 3年前 , 20F
要9多你把檢量線範圍拉大就有了 用Hexane低體積很難啦
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至於漂移 可降低檢體濃度 或使用同位素內標
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推
04/24 21:57, 3年前 , 22F
GCMS做天然物中的有機氯農藥，判斷會有些困難，另外
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要注意基質，基質太複雜的樣品，DDT可能會在inlet轉
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成DDD，安特靈也會出現降解情況，另外管柱前端污染太
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嚴重的話，op’-DDT跟pp’-DDD在DB-5MS上會分不開，
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如果太複雜的話是建議用除了用DB-5分析外，另外再用D
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04/24 21:57, 3年前 , 27F
B-608類的確認
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04/24 22:16, 3年前 , 28F
天哪k大感覺對含氯農業分析很有經驗！可是你怎麼知道在
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04/24 22:16, 3年前 , 29F
inlet轉換呢？是打標準品的時候發現的嗎？
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04/24 22:18, 3年前 , 30F
我是用HP-5MS測OCP（因為就實驗室現有的），會不會不好
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04/24 22:18, 3年前 , 31F
用（老闆不會輕易同意買新column...)
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推
04/24 22:24, 3年前 , 32F
有機氯農藥分析建議可以去看看niea的相關檢驗方法，
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04/24 22:24, 3年前 , 33F
我提這幾個是比較常遇到的問題，HP-5MS很好用呀，只
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04/24 22:24, 3年前 , 34F
是如果做複雜基質，還是GCMS而已，你可能會判讀的很
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04/24 22:24, 3年前 , 35F
累，建議如果可以備個608當確認用，感覺你的環境應該
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04/24 22:24, 3年前 , 36F
樣品量沒有很多（不然就會有自動進樣了），那應該機
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台的時間還允許更換管柱做確認
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推
04/25 08:43, 3年前 , 38F
R2 0.999 很跨張耶 LC 的validation R 只要求 0.9
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97 以上就很完美了
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04/25 12:32, 3年前 , 40F
GC配藥要準你要用微量針去配 不要用pipetman
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04/25 12:32, 3年前 , 41F
揮發性的要直接在封閉樣品瓶裡面去配
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04/25 16:49, 3年前 , 42F
kevin大提到的會在inlet端degrade，我今天在安捷倫的
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04/25 16:49, 3年前 , 43F
文獻上讀到了，超酷，雖然我還是看不出來這個結論怎麼
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04/25 16:49, 3年前 , 44F
從測量中得到
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