Re: [實驗] 氯化反應
※ 引述《syp47 (水分子)》之銘言：
: 標題: [實驗] 氯化反應
: 時間: Fri Nov 2 16:21:10 2012
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: http://ppt.cc/iGAw
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: 反應式如上
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: 小弟我用SOCl2當solvent回流
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: 但solvent在反應過程中 沒什麼溶掉起始物
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: 直接往後做 反應會失敗
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: 推測是這一步沒有反應完
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因為直接往後做，會反應失敗
所以想到失敗的原因第一種是~這一步有問題
但也有可能是下一步的反應有問題~
畢竟直接往後做的意思~
個人解讀出來的意思是沒有純化或做其它處置就接一下步做下去~
以SOCl2做solvent在加熱回流...solvent應該會含有so2和hcl
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: 請問大家這反應哪邊有問題了= =" 應該很好做的說...
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: ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
: ◆ From: 140.114.44.181
: 推 hept:可能就是因為沒溶的關係吧,用1,2-dichloroethane去溶起始物？ 11/02 16:39
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: 現在正在試@@ 不過溶解的好像也是沒有很好= ="
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: 我起始物收圖是用DMSO，想說看看有無可用DMF or Pyridine 當溶劑 (DMSO 是不是不能跟SOCl2 加再一起阿?)
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: 可是一般 DMF py 都是拿來當cat的(base) 那樣的話...SOCl2 不就會要家更多= ="?
: ※ 編輯: syp47 來自: 140.114.44.181 (11/02 17:31)
: 推 WEINUO:下一步是什麼反應? 11/02 23:30
: 推 evanzxcv:DMSO會跟SOCl2反應,所以不能用,Py當溶劑應該沒問題,或者 11/03 04:57
: → evanzxcv:不用拿Py當唯一溶劑,用個1:5之類的看能否改善溶解度 11/03 04:58
: 推 comt:DMF不是催化量嗎 11/03 13:35
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: DCE看起來是部分反應....意外發現EA也可以溶解
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: 晚點去dry EA來做看看= =+
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: 真的再不行，就要去dry Py了
: ※ 編輯: syp47 來自: 114.32.232.173 (11/04 01:31)
EA是酯類.一般情況下遇強酸會水解成酸和醇...
PY應該比較沒問題~但是~SOCl2+PY會放熱...還會產生py．hcl salt
但有助於反應進行
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 203.73.48.104
推
11/07 13:19, , 1F
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